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      土壤鄰苯二甲酸酯類污染監測技術研究:基于加速溶劑萃取的方法優化與應用

      發布時間: 2025-10-10  點擊次數: 917次

      土壤鄰苯二甲酸酯類污染風險評估與監測技術研究:基于加速溶劑萃取-氣相色譜的方法優化與應用

      一、檢測項目與標準依據

      (一)目標物與限值要求

      1. 優先控制PAEs

      根據HJ 806-2016《土壤和沉積物 多環芳烴的測定 氣相色譜-質譜法》,重點檢測6種鄰苯二甲酸酯:

      鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、二乙酯(DEP)、二正丁酯(DBP)、丁基芐基酯(BBP)、二(2-乙基己基)酯(DEHP)、二正辛酯(DNOP)1。

      2. 風險管控值

      建設用地:DEHP篩選值5.7 mg/kg,管制值57 mg/kg(GB 36600-2018);

      農用地:參考《土壤環境質量 農用地土壤污染風險管控標準》(GB 15618-2018)中其他有機物限值2。

      二、樣品前處理與儀器分析

      (一)加速溶劑萃?。ˋSE)優化

      1. 萃取條件

      萃取劑:正己烷-乙酸乙酯(1:1.v/v);

      溫度:100℃,壓力1500 psi,靜態萃取時間5分鐘;

      基質改良:添加5%硅藻土提高萃取效率1。

      2. 凈化流程

      硅膠-弗羅里硅土復合柱(1:1.w/w)凈化,正己烷-二氯甲烷(1:1)洗脫;

      氮吹濃縮至1 mL,過0.22 μm有機濾膜3。

      (二)GC-MS檢測條件

      色譜柱:DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm);

      升溫程序:50℃(1 min)→20℃/min→200℃→10℃/min→300℃(5 min);

      選擇離子監測(SIM):內標法(d?-DEHP)定量1。

      三、質量控制與應用案例

      (一)基質效應控制

      基質匹配校準曲線:消除基質增強效應(ME<20%);

      加標回收率:60%-140%(0.1-1.0 mg/kg水平)2。

      (二)修復監測應用

      案例:某塑料廠退役場地修復后監測

      DEHP檢出值從8.2 mg/kg降至0.5 mg/kg(低于篩選值5.7 mg/kg);

      修復效率達93.9%,滿足風險管控要求3。

      關鍵詞:土壤鄰苯二甲酸酯;加速溶劑萃取;GC-MS;風險評估;修復監測

      參考文獻

      [1] HJ 806-2016 土壤和沉積物 多環芳烴的測定 氣相色譜-質譜法[S].

      [2] GB 36600-2018 土壤環境質量 建設用地土壤污染風險管控標準[S].

      [3] 土壤有機污染物檢測技術進展[J]. 環境科學, 2025. 46(3): 1567-1575.

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